摘 要：由于一些生產廠家向氯化膽堿中大量摻假，嚴重擾亂了市場秩序。從研究檢測方法入手，找到鑒別樣品摻假的方法和檢測樣品含量的方法。

　　
　　關鍵詞：氯化膽堿；摻假；氮；氨態氮
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　　氯化膽堿在動物體內具有抗脂肪肝的作用，同時作為甲基供體還可減少蛋氨酸色氨酸的消耗，因此各類飼料中均添加氯化膽堿，市場需求量很大。由于當地氯化膽堿供不應求，一些氯化膽堿生產廠為了獲取高額利潤，向產品中大量摻假以降低成本，有的甚至低于成本價出售。這使得其它原本正規的生產企業也開始向產品中摻假，以降低價格來維持原有的市場份額。如此，造成了市場上摻假產品泛濫，幾乎沒有不摻假的氯化膽堿，使許多消費者蒙受了損失。
對這種局面，究其原因在于，造假者利用標準檢測方法的非特異性，摻入在標準規定條件下亦能發生此反應且現象基本相同的物質，以致采用HG2941～1997以下簡稱（HG294）對此類產品的檢測結果不能正確反映出氯化膽堿的真實含量。對市場所購的40份50％氯化膽堿粉劑按HG2941檢測合格的樣品進行各方面測試，結果發現有80％明顯摻假，有的甚至全假。
表1氯化膽堿相關項目測試結果
編號
1
2
3
4
5
6
7
8
細化膽堿含量（％）
48.2
57.1
47.8
63.0
47.9
50.8
53.4
52.1
氨含量（％）
3.40
1.09
3.40
6.14
5.34
5.10
2.11
5.74
氧含量（％）
12.8
14.0
15.4
14.1
11.8
12.6
17.2
14.4
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　　根據氯化膽堿的分子式C5H14NClO（分子量：139．63），純品氯化膽堿氮含量為10％，氯含量為254％。50%的氯化膽堿粉劑氮和氫的含量應為5％和12．7％左右。選取用HG2941中氯化膽堿含量測定方法即非水滴定法測定氯化膽堿含量為49％～53％的樣品，分別用凱氏法測定氮，用銀量法測定氯，結果如表l。
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　　由以上數據可以看出，并沒有應有的比例或趨勢，由此可推斷氯化膽堿中摻有其它物質。為進一步了解所摻入的物質，對氮含量偏高的樣品做進一步分析。堿性條件下加熱，放出氨氣，且稱這部分氮為氨態氮。定量測定這部分氮含量，并以純品氯化膽堿作對照。
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表2氯化膽堿各種氨含量測試結果
編號
1
2
3
4
5
純品氯化膽堿
氮含量（％）
5．78
5．73
5．65
5．70
5．98
10
氨態氮含量（％）
5．80
2．99
1．90
4．40
3．28
0．01
非氨態氮含量（％）
0．07
2．74
3．75
1．30
2．70
10
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　　表中數據表明，凱氏法所測得的氮含量并不全是氯化膽堿中所含氮，還有其它物質所含的氮。用原子吸收進一步做陽離子分析測定，結果發現有相當含量的Ca2+、Na+等離子。經多方面檢測，基本可以確定摻假物質為NH4Cl、NaCl、CaCl2、三甲胺鹽酸鹽等相對廉價的化工原料，這些物質在HG2941氯化膽堿含量檢測方法——“稿氯酸非水滴定法”規定的條件下能消耗高氯酸，反應現象亦十分相似。針對這些情況，根據氯化膽堿的分子式，可以氮元素含量來確定氯化膽堿的含量。
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檢測方法
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1．試劑
　　
　　除非另有說明，在本實驗方法中僅使用確認為分析純的試劑，實驗用水應符合GB／T6682中三級用水規格。
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1．1硫酸：含量為98％無氮。
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1．2混合催化劑：30硫酸銅（5個結晶水），300硫酸鉀，磨碎混勻。
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1．3氫氧化鈉（400g/L。）：按GB603制備。
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1．4鹽酸（l＋l）：量取100mL鹽酸，緩慢注入有100mL水的燒杯中，邊加邊攪拌。
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1．5鹽酸標準溶液： C（HCI）＝0．04ML/L。量取36mL鹽酸，緩緩注入1L水中，搖勻。按鄰苯二甲酸氫鉀法標定。
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1．6硼酸吸收液：硼酸溶液（10g/L）1000mL，加入0．l％讀甲酚綠乙醇溶液10mL，0．l％甲基紅乙醇溶液7mL，混勻后置陰涼處，保存期為一個月。
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2．儀器
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2.1凱氏消化爐。
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2.2 FOSS 2300型全自動定氮儀。
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3．試樣制備
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　　選取具有代表性的樣品200g，粉碎后全部通過40目篩，裝于密封容器中，防止試樣成分發生變化。
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4.分析步驟
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4.1試樣的消煮
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　　稱取兩份試樣0．1一0．2g，準確至0．0002g，放入消化管中。一份用于總氮的測定，加入2．5g混合催化劑(1．2)，與試樣混合均勻，再加入3mL硫酸（1.l）置于預熱420℃的消化爐上消化1h；另一份用于氨態氮的測定，加入鹽酸10mL振蕩lmin。
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4．2氨的蒸餾
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　　采用全自動定氮儀按儀器本身程序進行測定。儀器條件為：吸收液(1.6)30mL，氫氧化鈉（1．3）15mL，蒸餾時間5min。
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4．3空白（載體）的測定
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　　稱取試樣0．3～0．5g，用水洗滌過濾數次至用硝酸銀溶液檢驗無白色沉淀產生。使氯化膽堿全洗去。
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5．結果計算
　（N1-N2-N0）×9.97
　N1：總氮含量％
　N2：氨態氮含量％
　N0：空白含量％
　　9．97為氮換算成氯化膽堿的系數
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6．結果分析
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6．l選取五個不同產地氯化膽堿樣品，分別用HG2941和定氮法測定結果并進行比較（表3），兩種測定結果無顯著性差異（p＞0．05）。
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6．2取同一確定未摻假的氯化膽堿樣品，分別用HG2941和定氮法進行五次重復測定，結果見表4。兩種測定方法重現性都好。
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表3 不同產地氯化膽堿樣品測定結果％
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1
2
3
4
5
HG2941
50.35
46.60
48.02
53.35
50.91
定氮法
50.40
46.54
47.97
53.15
50.76
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表4 同一樣品不同方法氯化膽堿樣品測定結果％
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1
2
3
4
5
6
平均值
變異系數
HG2941
50．61
50．62
50．63
50．67
50．53
50．90
50．66
0．25
定氮法
50．64
50．51
50．63
50．64
50．29
50．60
50．55
0．27
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　　取摻假和未摻假的氯化膽堿樣品分別用純品氯化膽堿做加入回收，回收率均在97．5％～99．0％之間。
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6．3選取一有摻假物的氯化膽堿樣品，進行五次重復測定，檢測結果見表5。由表中數據可以看出，HG2941不能測出摻假氯化膽堿樣品的實際含量；而定氮法則能準確測出摻假物的氯化膽堿樣品的實際含量。
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表5摻假物的氯化膽堿測定結果
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1
2
3
4
5
平均值
變異系數
HG2941
50．48
55．36
49．69
52．35
51．62
51．90
4．22
定氮法
25．24
25．18
25．21
25．22
25．36
25．24
0．28
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7．結論
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7．1 HG2941法測定氯化膽堿含量具有重視性好、精度高的優點，但不易測出有摻假物質樣品的實際含量；而定氮法從測定結果看，不但具有HG2941的優點而且能準確、迅速地測出摻假品氯化膽堿的實際含量。
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7．2氯化膽堿摻假物質一般為廉價的化工原料。在檢測過程中，通過對氦態氮含量的測定可以排除廉價的化工原料摻假物所含氮的影響，通過對空白載體中氮的測定可以排除摻入有機物質如動物羽毛粉等含氮物質的影響。
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7．3用定氮法檢測氯化膽堿含量與HG2941-1997法相比，可減少空氣污染對操作人員健康的危害，也可排除環境溫度、濕度的變化對高氯酸非水滴定法的影響。利用全自動定氮儀可直接得到氮含量，若已知樣品未摻假，可直接得到氯化膽堿含量。此法操作簡單、快速，做大批量樣品更能顯現其優越性。