魚粉 SC/T 3501-1996

1.范圍
本標準規定了魚粉的要求、抽樣、試驗方法、標志、包裝等內容。
本標準適用于以魚、蝦、蟹類等水產動物及其加工的廢棄物為原料,經干法(蒸干、脫脂、粉碎)或濕法(蒸煮、壓榨、烘干、粉碎)制成的飼料用魚粉。
2.引用標準
下列標準所包含的條文,通過在本標準中引用而構成為本標準的條文。本標準出版時,所示版本均為有效。所有標準都會被修訂,使用本標準的各方應探討使用下列標準最新版本的可能性。
GB 5917-86 配合飼料粉碎粒度測定法
GB/T 6432-94 飼料中粗蛋白質測定方法
GB/T 6433-94 飼料粗脂肪測定方法
GB/T 6435-86 飼料水分的測定方法
GB/T 6438-92 飼料粗灰分測定方法
GB/T 6439-92 飼料水溶性氯化物測定方法 GB 5917-91 飼料衛生標準
GB 5917-91 飼料中鉻的測定方法
GB 5917-91 飼料中沙門氏菌的檢驗方法
3.要求
3.1 原料
魚粉生產所使用的原料只能是魚、蝦、蟹類等水產動物及其加工的廢棄物,不得使用受到石油、農藥、有害金屬或其他化合物污染的原料加工魚粉。必要時,原料應進行分揀,并去除沙石、草木、金屬等雜物。
原料應保持新鮮并及時加工處理,避免腐敗變質。已經腐敗變質的原料不應再加工成魚粉。
3.2 感官指標
感官指標見表1
表1
特級品 一級品 二級品 三級品
色 澤 黃棕色、黃褐色等魚粉正常顏色
組 織 膨松、纖維狀組織明顯,無結塊、無霉變 較膨松、纖維狀組織較明顯、無結塊、無霉變 松軟粉狀物,無結塊、無霉變
氣 味 有魚香味,無焦灼味和油脂酸敗味 具有魚粉正常氣味,無異臭,無焦灼味
3.4 理化指標
理化指標見表2
表2
特級品 一級品 二級品 三級品
粉碎粒度 至少98%能通過篩孔為2.80mm的標準篩
粗蛋白質,% ≥60 ≥55 ≥50 ≥45
粗脂肪,% ≤10 ≤10 ≤12 ≤12
水分,% ≤10 ≤10 ≤10 ≤12
鹽分,% ≤2 ≤3 ≤3 ≤4
灰分,% ≤15 ≤20 ≤25 ≤25
砂分,% ≤2 ≤3 ≤3 ≤4
3.4 魚粉中不允許添加非魚粉原料的含氮物質,諸如植物油餅粕、皮革粉、羽毛粉、尿素、血粉等。亦不允許添加加工魚露后的廢渣。
3.5 魚粉的衛生指標應符合GB 13078的規定,魚粉中不得有蟲寄生。 魚粉中金屬鉻(以6價格計)允許量小于10mg/kg。
3.6 魚粉酸價作為非強制性指標,在用戶或檢驗機構提出要求時才進行檢驗,指標要求見附錄C(提求的附錄)。
4.抽樣
4.1 組批
以最后一道工序均勻混合一起而后裝袋的魚粉成品為一檢驗批。
4.2 抽樣
批量在1t以下時,按其袋數的1/2抽取樣品。批量在1t以上時,抽樣袋數不少于20袋,沿堆積立面以X形或W形對各袋抽取。產品未堆垛時應在各部位隨機抽取。
樣品抽取時一般應用鋼管或銅管制成的槽形取樣品,每批魚粉取出的樣品不少于500g。
由各袋取出的樣品應充分混勻立即裝入棕色磨口瓶或復合薄膜塑料袋中密封待用。樣品袋或瓶上應標明產品名稱、批號、取樣日期、取樣人等有關內容,必要時應做取樣時的天氣、氣溫及倉儲情況的記錄。
4.3 判定規則
a)產品等級的評定
評定為某一等級的魚粉時,其各項指標檢驗結果均須符合該標準該等級的要求,理化指標中的各極限數值采用修約值比較法。
b)不合格品的判定
有一項不符合三級品的要求(對酸價有要求時應包括酸價)或添加非魚粉原料物質的魚粉均判為不合格品。
5.試驗方法
5.1 樣品在分析檢驗之前應粉碎,使其通過直徑為1mm的分樣篩,并充分混勻。
5.2 感官
將樣品放置在白瓷盤內,在非直射日光充足處,檢查魚粉色澤、組織和氣味。
5.3 粉碎粒度的測定按GB 5917規定進行。
5.4 粗蛋白的測定按GB/T 6432規定進行。
5.5 粗脂肪測定按GB/T 6433的規定進行。
5.6 水分測定按GB/T 6435的規定進行。
5.7 鹽分測定按GB/T 6439的規定進行。
5.8 灰分測定按GB/T 6438的規定進行。
5.9 砂分
5.9.1 原理
樣品經灰化后,再以酸處理,酸不溶性熾灼殘渣為砂分。
5.9.2 試劑
15%鹽酸:以分析純鹽酸(濃度36%-38%)配制。
5.9.3 設備
茂福爐。
5.9.4 操作步驟
將預先用稀鹽酸煮過1-2h并洗凈的50ml坩堝在550-600℃高溫爐中加熱30min,取出,在空氣中冷卻1min,放入干燥器中冷卻30min,精確稱重至0.001g。
稱取5.000g試樣,精確至0.001g,置于坩堝中,先在電爐上逐步加熱,使試樣充分炭化,而后將坩堝移入高溫爐中,550-600℃下燒灼2h,至顏色變白。如仍有灰粒,在高溫中繼續加熱1h,如仍有可疑黑點存在,則放冷后用水濕潤,在烘箱中烘干,而后再移入高溫爐中至灰化完全。取出,冷卻。用15%鹽酸50ml,移至250ml的燒杯中,然后用約50ml蒸餾水中充分沖洗坩堝,洗液并入燒杯小心加熱煮沸30min。用無灰濾紙趁熱過濾,并用熱蒸餾水洗凈至流下洗液不呈酸性為止。而后將濾紙和濾渣一起移入原坩堝中,先在烘箱中烘干,再移入550-600℃高溫爐燒灼30min,取出的空氣中冷卻1min,再在干燥器中冷卻30min,精確稱重,稱準至0.001g。
5.9.5 結果計算
按式(1)計算砂分的含量:
式中:m0--坩堝質量,g;
m1--坩堝加試樣質量,g;
m2--燒灼后坩堝加試樣質量,g。
5.9.6 重復性
每年試樣應取兩個平行樣測試,取其算術平均值,當兩個平行樣相對誤差超過5%時應重做。
5.10 鉻含量的測定按GB 13088的規定進行。
5.11 沙門氏菌的檢驗按GB 13091的規定先進。寄生蟲的檢驗在解剖顯微鏡下觀察平攤在白瓷板上的魚粉中是否寄生蟲(螨蟲)。
5.12 魚粉中雜質的檢查和鑒別見附錄A(標準的附錄)和附錄B(標準的附錄)。
5.13 魚粉酸價試驗方法見附錄C(提示的附錄)。
5.14 檢驗分類和檢驗項目
5.14.1 出廠檢驗
產品交貨時應進行3.2、3.3中所有項目的試驗。出廠檢驗一般在生產企業的檢驗部門進行,也可委托正式檢驗機構進行,無論出廠檢驗在何處進行均應有正式檢驗報告。
5.14.2 型式檢驗
有下列情況之一時,應對魚粉質量進行全面考核。檢驗項目包括3.2-3.6所規定的項目。
a)正式生產后,原料、工藝有較大改變;
b)正式生產時每半年進行一次型式檢驗;
c)國家質量監督機構提出進行型式檢驗的要求時;
d)生產許可證的發放和復查。
6 標志、包裝
6.1 標志
6.1.1 產品標志
產品標志的基本內容包括:
a)執行的標準號;
b)生產許可證批準號;
c)產品名稱,質量等級;
d)制造廠名和地址;
e)凈含量;
f)生產日期。
6.1.2 標志位置的方法
標志應以無毒印色刷涂,字體大小適中,字跡清晰且必須耐久。產品標志內容按6.1.1之次序在包裝在一面居中自上而下排列。
6.2 包裝
6.2.1 包裝要求
魚粉應以塑料編織袋或麻袋包裝,縫口牢固無魚粉漏出。
6.2.2 包裝件的運輸
不得使用裝過煤炭、石灰、化學物品等易污染縣未經清理的運輸工具裝運魚粉。
運輸時應堆放整齊,有通風,防日曬、雨淋等措施。
禁止用鉤搬運。
6.2.3 包裝件的貯存
魚粉應在干燥、潔凈、通風的倉庫內存放,堆放時應離開墻壁20cm,底面應有墊板與地面隔開。  
附錄 A
(標準的附錄)
魚粉內雜質的顯微鏡鑒別方法
A1 試劑
A1.1 三氯甲烷(CHCL3):工業級,預先進行過濾和蒸餾處理。
A1.2 硝酸銀溶液:濃度10%,將10g硝酸銀溶于100ml水中。
A1.3 稀鹽酸(1:1):1體積鹽酸用1體積水稀釋。
A1.4 碘溶液:0.75g碘化鉀和0.1g碘溶于30ml水中,加入0.5ml鹽酸,貯存于棕色瓶中。
A2 試驗儀器
A2.1 立體顯微鏡。
A2.2 生物顯微鏡。
A2.3 水浴鍋。
A2.4 分樣篩。
A3 預先鑒別程序及雜質的確認
A3.1 取約10g粉碎的魚粉樣品置于100ml,高型燒杯中,加入三氯甲烷90ml,攪拌幾下并沉降約1min,用勺移取漂浮物于表玻璃上于水浴上干燥,收集沉淀物也于水浴干燥。上述操作應在通風櫥內進行,并妥當收集處理用過的三氯甲烷。
A3.2 篩分和顯微鏡檢查
將干燥好的漂浮物和沉淀物分別充分篩分。用小勺從每層篩上取部分樣品攤于立體顯微鏡(15-30倍)的白色瓷盤上,觀察樣品的顆粒,用鑷子撥動,翻轉,試驗其耐壓性,記錄其顆粒大小,顏色,質地等特點與標準樣品對照,以確定其成分。
漂浮物部分一般包括肌肉纖維,結締組織,羽毛、血粉。
沉淀物部分一般包括動物和魚類骨頭、魚鱗、軟體動物外殼和礦物質。
A3.3 確認試驗
用鑷子將未知顆粒放在玻璃板上,在其附近用滴管滴出少量試劑,然后用細玻璃棒將顆粒推入試液內,在立體顯微鏡下觀察。
A3.3.1 硝酸銀溶液試驗:如果顆粒立即變成白色且慢慢變大,被檢顆粒是氯化物;如果顆粒慢慢變暗則被檢者是骨。
A3.3.2 稀鹽酸試驗:如果顆粒劇烈起泡,被檢者是碳酸鈣。
A3.3.3 碘溶液試驗:將樣品細粒放在玻璃片上加一滴碘溶液攪拌,在生物顯微鏡(120倍)下觀察檢驗,植物油餅的淀粉細胞被染成淺藍黑色。
A3.4 進行顯微鏡鑒別試驗的人員應經過一定的訓練。  
附錄 B
(標準的附錄)
魚粉內摻加尿素含量的測定方法
B1 原理
利用在乙醇和酸性條件下,尿素與對二甲氨基苯醛(DMAB)反應,生成黃色的物質,在420nm波長下有最大吸收,且吸光度與尿素的濃度成線性關系。通過查標準曲線,計算試樣中的尿素含量。
B2 試劑
B2.1 對二甲氨基苯甲醛(DMAB)溶液:溶解4.0gDMAB于100ml無水乙醇中,加10ml鹽酸。
B2.2 乙酸鋅溶液:乙酸鋅溶解22.0gZn(CH3COO)2·2H2O于水中,加入3ml冰乙酸,并稀釋至100ml。
B2.3 亞鐵氰化鉀溶液:溶解10.6gK4Fe(CN)6·3H2O于水中,并稀釋至100ml。
B2.4 磷酸鹽緩沖液(pH7.0):將3.403g無水KH3PO4和4.355g無水K2HPO4分別溶于100nl蒸餾水中,合并此溶液用水稀釋至1L。
B2.5 尿素標準溶液:
a)儲備液:10mg/ml,溶解5.000g尿素(分析純)于水中,用水稀釋至500ml。
b)工作液:1.0mg/ml,取10ml儲備液稀釋至100ml。
c)工作液:0.3mg/ml,取10ml儲備液稀釋至50ml,再取此液10ml,稀釋至100ml。
B2.6 活性炭:化學純或分析純。
B2.7 鹽酸:分析純。
B2.8 無水乙醇:分析純。
B3 操作步驟
B3.1 樣品處理
稱取1.000g粉碎樣品,精確至0.001g,置于100ml,比色管中,加入1g活性炭,加水至約50ml,搖勻,分別加入5ml乙酸鋅溶液和亞鐵氰化鉀溶液,用水稀釋至刻度,搖勻,并放置30min,用中速濾紙過濾,取濾液進行試驗,同時做試劑空白。
B3.2 標準曲線繪制
B3.2.1 樣品尿素含量在1%以下:分別取濃度為0.2mg/ml的尿素標準液0、1、2、3、4、5、7、10ml和5ml,磷酸鹽緩沖液于25ml具塞比色管中,加水至約18ml用定量加液器分別加入5mlDMAB顯色液,用水稀釋至刻度,搖勻,放置20min,以磷酸鹽緩沖液為參比,在420nm波長下,用5cm比色池,測定吸光度,以吸光度為縱坐標,尿素含量為橫坐標作圖,應為一條直線,,否則重做。
B3.2.2 樣品尿素含量在1%以上:分別將標準液濃度改為1.0mg/ml,比色池改為1cm,其他同B3.2.1。
B3.3 操作步驟
分別取濾液一定量(樣品尿素含量在1%以下,取15ml,1%以上取5ml)加入25ml比色管中(其他同B3.2.1標準曲線的繪制)在標準曲線上由吸光度查得尿素含量,通過計算,即得試樣的尿素含量。
B3.4 結果計算
樣品尿素含量在1%以下按式(B1)計算:
樣品尿素含量在1%以上按式(B2)計算:
式中:c1--查得的試樣的尿素含量,mg;
c2--查得的試劑空白的尿素含量,mg;
m--測定時所取樣品的質量,g。
B3.5 復合性
尿素含量在1%以下,相對偏差不大于10%,1%以上相對偏差不大于5%。  
附錄 C
(提示的附錄)
魚粉中酸價及其測定方法
C1 魚粉中的酸價
魚粉中的酸價見表C1。
表C1
等級 特級品 一級品 二、三級品
酸價mg KOH/g ≤3 ≤5 ≤7
C2 酸價的測定方法
C2.1 原理
魚粉中游離脂肪酸用氫氧化鉀標準溶液滴定,每克魚粉消耗氫氧化鉀的毫克數稱為酸價。
C2.2 試劑
a) 酚酞指示液:1%乙醇溶液。
b) 乙醚-乙醇混合液:按乙醚-乙醇2:1混合,用0.1mol/L氫氧化鉀溶液中和至對酚酞批示液呈中性。
c) 0.100 0mol/L氫氧化鉀標準液。
C2.3 操作步驟
稱取5.000g試樣,精確至0.001g,置于錐形瓶中,加入50ml中性乙醚-乙醇混俁液搖勻靜止30min過濾。濾渣用20ml中性乙醚-乙醇混合液清洗,并重復洗 一次,濾液合并后加入酚酞指示液2-3滴,以0.100 0mol/L氫氧化鉀標準液滴定,至初顯微紅色且0.5min內不褪色為終點。
C2.4 結果計算
式中:V--樣品消耗氫氧化鉀標準液體積數,ml;
c--氫氧化鉀標準溶液濃度,mol/L;
m--魚粉試樣質量,g;
56.11--每毫升0mol/L氫氧化鉀溶液相當氫氧化鉀毫克數。
C2.5 重復性
每個樣品做兩個平行樣,結果以算術平均值計。酸價值2.0mg KOH/g以下時兩個平等試樣的相對差不得超過8%,其他值時兩個平行試樣的相對偏差不得超過5%,否則重做。