飼料原料品質檢測與鑒別方法之一—-魚粉質量鑒別
魚粉質量鑒別
隨著飼料工業和養殖業的迅速發展，飼料原料，特別是一些優質蛋白質飼料日趨短缺。一些人為謀取暴利常在生產和流通領域中向飼料原料摻入一些偽雜物質，這樣不僅大大降低了原料品質，給配方制定帶來一定困難，而且市使飼料廠和養殖戶蒙受巨大的經濟損失。而作為優質蛋白源的魚粉摻假現象更為突出。常見的有摻入非蛋白含氮化合物、血粉、羽毛粉和鞣革粉等。下面對當前魚粉的摻假的鑒別方法作一些介紹，以供參考。
（一〕 魚粉中摻人植物質的檢測
凡植物來源的均含有淀粉和木質素。淀粉可與碘化鉀反應，產生藍色或藍黑色化合物；木質素在酸性條件下，可與間苯三酚反應，產生紅色化合物。故利用上述兩種反應，即可迅速檢測魚粉中是否含有植物來源的摻假物。
檢測方法：
（1） 取被檢魚粉1～2克入試管中，加4～5倍蒸餾水加熱至沸以浸出淀粉。冷卻后，滴入1～2滴碘－碘化鉀溶液（取碘化鉀6克加入100毫升蒸餾水中，再加入2克碘，溶解后遙勻，置棕色瓶中保存），若溶液即現藍色或黑藍色，表明魚粉中摻入淀粉。
（2） 取被檢粉碎魚粉少許平鋪入表面皿中，用間苯三酚液（2克間苯三酚溶入100毫升90％乙醇中）浸濕，放置5～10分鐘，再滴加2～3滴濃鹽酸，若試樣中出現散布的紅色點，說明魚粉中摻入了含木質素物質。
（二）魚粉中摻入血粉的檢測
血粉中含有鐵質，該鐵質具有類似過氧化物酶作用，能分解過氧化氫放出新生態氧，使聯苯胺氧化成聯苯胺藍，出現藍色環、點。根據環點的有無，即可判斷出魚粉是否摻入血粉。
檢測方法：
取少許被檢魚粉入白瓷皿或白色滴板中，加聯苯胺－冰乙酸混合液數滴（1克聯苯胺加入100毫升冰乙酸中，加150毫升蒸餾水稀釋）浸濕被檢魚粉，再加3％過氧化氫液一滴，若摻有血粉被檢樣即顯深綠或藍綠色。
（三）魚粉中摻入非蛋白氮化合物的檢測
1、 魚粉中摻入銨鹽、尿素的檢測
銨鹽一般均含氨態氮。尿素在堿性條件下經脲酶催化也可生成氨態氮。奈氏試劑可與氨態氮反應生成棕紅色膠體絡合物，并可依紅棕－紅褐－深紅色的顏色變化，判斷其摻入量的多少。
檢測方法：
（1） 奈氏試劑法：取被檢魚粉1～2克加入250毫升燒杯中，加蒸餾水25～50毫升，混合均勻后靜置20分鐘，以便摻入的銨鹽或尿素充分溶入水，備用。
另取試管一支，加奈氏試劑2毫升（稱碘化鉀5克加入5毫升蒸餾水中，邊攪拌邊滴加25％氯化汞飽和液至稍有紅色沉淀出現。再加40毫升50％NａＯＨ溶液，最后用蒸餾水稀釋至100毫升，混勻入棕色試劑瓶中保存）。然后沿管壁用滴管加上述被檢樣浸出液1～2滴，液面立即出現棕紅色環，表明有銨鹽摻入。若液面出現白或黃色環，可疑有尿素摻入，再用脲酶法進行進一步檢測。
（2） 脲酶法
① 取10克被檢魚粉于燒杯中，加100毫升蒸餾水攪拌、過濾，取濾液少許于點滴板上，加2～3滴甲基紅指示劑（0.1克甲基紅溶入100毫升95％乙醇中），再滴加2～3滴脲素酶溶液（0.2克脲素酶溶入100毫升95％乙醇中）.在40～50℃水浴上加熱1～2分鐘，靜置5分鐘。若點滴板上呈深紅紫色，說明魚粉中摻入了尿素。
無脲素酶時，可用下法檢測。取兩份1.5克被檢魚粉入兩支試管中,其中一支加入少許黃豆粉,然后兩管各加入5毫升蒸餾水,搖勻后置60～70℃恒溫水浴鍋中3分鐘，再滴加2～3滴甲基紅指示劑。若加生黃豆粉的試管中呈較深紫紅色，說明魚粉中摻入了尿素。
②稱取被檢魚粉2～3克加入250毫升三角瓶中，加蒸餾水100毫升，黃豆粉濾液20毫升（5克生黃豆粉人100ml水中浸泡lh，過濾），加塞搖勻。置40-45℃水浴鍋內溫熱30min（溫度不宜超過45℃，否則脲酶失活）、最后用鑷子取紅色石蕊試紙一條浸人該溶液中，若試紙變藍；表明被檢魚粉摻有尿素。
（3）定量法。取一個500ml燒瓶置可凋溫電爐上，用玻璃管，皮管連接冷凝管，冷凝管口浸人滴有 3 滴甲基紅一溴甲酚綠指示劑和 50ml l％的硼酸接收液中，接通冷凝水，此即定量檢測的蒸餾裝置。
然后將懷疑摻有尿素的樣本液快速無損地倒人燒瓶中（三角瓶用蒸餾水沖洗3次，使所有殘液、殘渣全部人燒瓶中），并加蒸餾水至燒瓶1／2處。加熱瓶內溶液至沸騰后調低電爐溫度，使溶液保持沸而不溢狀態。當蒸餾出瓶內溶液1／3后，用紅色石蕊試紙蘸一下冷凝管口的餾出液，若試紙不變色，停止蒸餾。用標準的HCI溶液滴定接收液呈灰紅色即為終點。根據所耗HCI毫升數即可計算出試樣中摻人尿素的百分含量。
試樣中尿素含量％＝0.03*V*N/W
V一滴定所耗標準HCI液毫升數 N-HCI標準液的實際當量濃度 W一試樣重量 0.03一尿素含氮相對V、N的比值
（4）格里斯試劑法。該法原理是在酸性條件下尿素與亞硝酸鈉作用，產生黃色反應。若無尿素，則亞硝酸鈉與對氨基苯磺酸發個重氮反應，其產物與a一萘胺起偶氮作用，呈紫紅色。 檢測方法： 取被檢魚粉 1克人燒杯中；加 20ml蒸餾水混勻，靜置 20min。取上清液 3ml人 50ml三角瓶中，加 1％亞硝酸鈉液 lml、濃 H2SO41ml，搖勻后靜置 5min、待泡沫消失后，加格里斯試劑（酒石酸89克，對氨基苯磺酸10克，α一萘胺1克，混勻研碎，置棕色瓶保存）0.5g，搖勻．顯黃色說明被檢樣摻有尿素，顯紫紅色說明未摻。
2魚粉中摻入雙縮脲的檢測
該法依據雙縮脲在堿性介質中可與Cu2+結合成紫紅色化合物的原理，檢測魚粉中是否摻有雙縮脲。
檢測方法：
稱取被檢魚粉2g入20ml蒸餾水中，攪拌均勻后靜置10min，用干燥濾紙過濾。取濾液4ml入試管中，加 6mol／LNaOH溶液 1ml，再加 1.5％CuSO4液 lml，搖勻后立即觀察，溶液顯藍色表示未摻，顯紫紅色說明摻有雙縮脲，且顏色越深，摻人比例越大。
(四)、魚粉中摻入鞣革粉的檢測
鞣革粉中鉻經灰化后部分可變成6價鉻，6價鉻在強酸溶液中能與均二苯胺基脲發生反應，生成紫紅色水溶性鉻–二苯硫代偕肼腙化合物。該反應極為靈敏，微量鉻即可檢出。
檢測方法：
取被檢魚粉1～2g入瓷坩鍋中，炭化后人茂福爐灰化。冷卻后，川少許蒸餾水將灰分濕潤，加 10ｍｌ2 NH２SO４液使呈酸性，再加數滴均二苯胺基脲溶液（0.2～0.5克均二苯胺基脲溶入90％乙醇中），片刻后若出現紫紅色，即證明有鞣革粉摻人。
注:上述各法同樣適于玉米蛋白粉、飼料酵母等的摻假檢測。
（五〕魚粉中摻入氯化物的檢測 1硝酸銀法 氯化物與稀硝酸和硝酸銀反應，生成白色氯化銀沉淀，根據沉淀有無，即可判定是否接人氯化物。
檢測方法：取被檢魚粉 l～2g入 20m1試管中，加 15ml硝酸(1:2），搖勻后靜置 2－3min備用
② 用吸管吸取上述上清液2一3滴于載玻片上，加2～3滴5％硝酸銀溶液，若摻有氯化物即產生白色沉淀（同時用正常魚粉作對比檢測）；為證實上述結果，可在白色沉淀上滴加1～2滴NH4OH（1+1），滴處沉淀溶解消失，即可進一步確定。
2硝酸銀一鉻酸鉀法
魚粉中CL-含量較高時與硝酸銀反應生成氯化銀沉淀，并與鉻酸鉀作用呈現黃色。
檢測方法：
取5ml0.01mol/LagNO3液入試管中，加 2滴 10%鉻酸鉀溶液，然后再加被檢樣少許，充分混勻。若試管中溶液呈黃色，說明樣中氯離子含量＞0.14％（同時做正常魚粉對比測定）。
（六）魚粉中摻人鈣質的檢測
碳酸鹽與稀鹽酸作用，產生CO2氣泡，根據氣泡有無即可鑒別。
檢測方法：
取被檢魚粉少許人試管中，加人適量稀HCI（1＋3）混搖后觀察，若摻入鈣質，即有氣泡上浮，量大時還會發出吱吱響聲。
（七）魚粉、家禽副產物中摻入禽糞的檢測
禽糞中含有尿酸，若飼料中混人或摻人禽糞，則可通過檢測尿酸確認。
檢測方法：
置少許被檢樣子蒸發皿中，加人l＋l硝酸充分濕潤，在水浴鍋上蒸干，若有尿酸存在；則被檢樣外圍呈紅褐色。為確證，可滴加氨水顯紫色（紫尿酸液）。
（八）魚粉中摻入羽毛粉的檢測
（l）取 2份各 1克左右被檢魚粉入兩只 500ml三角瓶中，一瓶加 1.25％H2SO4液 100ml；另一瓶加 5％NaOH液 100ml，劃線后煮沸 30min（微火，并不斷添加蒸餾水以保持煮沸的酸堿濃度），靜置，棄去上清液、用接種棒蘸取兩瓶中殘渣少許分別置兩個載玻片上；要求薄層攤開。在50-100倍顯微鏡下觀察。
觀察可見，經1.25％H2SO4處理的殘渣，摻入由淺色羽制得的水解羽毛粉，顏色呈金黃色；摻入由深雜色羽制得的水解羽毛粉，顏色是深褐至黑色。其鏡下主要特征是:完全水解的羽毛粉呈半透明微粒狀，像松香顆粒，顏色以黃為主，夾有灰色、褐色或黑色顆粒；光照有反光。水解不完全的羽毛粉，羽干像半透明塑料管（有時為空心竹節狀），呈黃、白至褐色，長短不一，表面光滑、透明、羽毛脫落處多有鋸齒邊，加熱過度者消失。羽支呈長、短碎片，蓬松，半透明，光澤暗淡，呈白或黃色，若加熱過度呈黑色。羽小支呈粉狀，白色或呈奶油色，40倍顯微鏡下為小而松脆的碎片，有光澤并結團。羽根呈圓扁管狀，黃至褐色，粗糙。堅硬，有光滑的邊。
一般優質水解羽毛粉，上述結構特點往往多被破壞，呈碎玻璃樣小粒。所以鏡檢時應仔細搜索未水解羽毛或水解不完全羽毛，以利鑒別。然而經5％NaOH處理的被檢樣，因全部被溶，故無法見到任何羽毛痕跡。
（2）取被檢魚粉10克入100ml燒杯中，加人四氯化碳80ml、攪拌后靜置沉淀。將漂浮層倒人濾紙過濾，濾物用電吹風吹于。取少許風干濾物置載玻片上，于30～50倍顯微鏡下觀察，除見有表面粗糙．具纖維結構的魚肉顆粒外，摻有羽毛粉者，尚可見或多或少的羽毛、羽干和羽管（中空、半透明）。經水解的羽毛粉，有的形同玻璃碎粒，質地如塑膠，呈灰褐或黑色。
（九）魚粉中摻入棉籽餅粕的檢測
先將20目和40目分樣篩疊放在一起，然后取被檢魚粉200克入分樣篩，搖篩3～5min，即將被檢樣分成粗、中、細3部分。觀察中層40目篩上物，若見篩中央散布有細短絨棉纖維，相互團絮在一起，呈深黃或棕黃色，篩四周有不少深褐色棉籽外殼碎片，可初步證實魚粉中摻有棉籽餅粕。
為進一步證實，可在30-50倍顯微鏡下觀察，可見中央部分樣品散布有細短棉絨纖維該纖維卷曲，半透明，有光澤，白色，并混有少量深褐色棉籽殼碎片（厚硬、具彈性）C碎片斷面有淺色或深褐色相交疊的色層。有時可見一些棉纖維仍附著在外殼上或埋在棉餅中。
