飼料原料摻假檢查
一、氨基酸摻假檢查
二,DL-蛋氨酸的摻假檢查
DL-蛋氨酸的摻假檢查
1、 外觀鑒別
蛋氨酸是經水解或化學合成的單一氨基酸。一般呈白銀或淡黃色的結晶性粉末或片狀,在正常光線下有反射光發出。市場假蛋氨酸多呈粉末狀,顏色多為純白色或淺白色,正常光線下沒有反射光或只有零星反射光發出。
2、 手感鑒別
蛋氨酸手感油膩,無粗糙感覺;而摻假蛋氨酸一般手感粗糙,不油膩。
3、 氣味、口味鑒別
蛋氨酸具有較濃的腥臭味,近聞刺鼻,用口嘗試,帶有少許甜味;而摻假蛋氨酸味較淡或有其他氣味。
4、 PH試紙法
蛋氨酸灼燒產生的煙為堿性氣體,有特殊臭味,可使濕的廣泛試紙變藍色;假的灼燒往往無煙(如用石粉、石膏粉冒充時),或者產生的煙使濕的廣泛試紙變紅(如用淀粉冒充時)。
5、 溶解法
蛋氨酸易溶于稀鹽酸和稀氫氧化鈉,略難溶于水,難溶于乙醇,不溶于乙醚。方法如下:取約5g樣品另100ml蒸餾水溶解,搖動數次,約2~3分鐘后,溶液清亮無沉淀,則樣品是蛋氨酸;如溶液混濁或有沉淀則樣品不是蛋氨酸或是摻假蛋氨酸。
6、 摻入植物成分的檢查
蛋氨酸的純度達98、5%以上且不含植物成分;而許多摻假蛋氨酸含有大量面粉或其他植物成分。檢驗方法如下:取樣品約5g加100ml蒸餾水溶解,然后滴加碘-碘化鉀溶液,邊滴邊晃動,此時溶液仍為無色,則該樣品中沒有面粉中其他植物成分,是真正蛋氨酸;如果溶液變為藍色,說明該樣品中含有面粉或其他植物成分,是摻假蛋氨酸。
7、 顏色反應鑒別
取約0、5g樣品加入20ml硫酸銅硫酸飽和溶液,如果溶液呈黃色,則樣品是真蛋氨酸;如果溶液無色或呈其他顏色,慢樣品是假蛋氨酸。
8、 摻入碳酸鹽的檢查
有些假蛋氨酸中摻雜有大量的碳酸鹽,如輕質碳酸鈣等。具體檢驗方法是:稱取約1g樣品置于100ml燒杯中,加入6M鹽酸20ml,如樣品中有大量氣泡冒出,說明其中摻有大量碳酸鹽,是假蛋氨酸;如沒有氣泡冒出,說明樣品是真蛋氨酸。
9、 粗灰分檢查
蛋氨酸是經水解或化學合成制得的一種有機物,粗灰分含量極微,一般為百分之零點幾;而假蛋氨酸粗灰分含量往往很高,有時高達80%。
10、蛋氨酸含量估算
?。?、1g樣品另20ml蒸餾水溶解,用0、1mol/L有碘液滴定,且邊滴邊搖動,直至溶液出現碘溶液本身的棕色為止。如碘液用量在10~12ml之間,說明蛋氨酸的含量在95%左右;碘液乃是越大,蛋氨酸含量越高,反之,碘液用量越小,蛋氨酸含量越低,說明樣品是摻假蛋氨酸。
二、L-蛋氨酸含量的測定
L-賴氨酸鹽酸鹽的摻假檢查
L-賴氨酸鹽酸鹽屬高價原料,摻假情況較為嚴重,摻假的原料基本同蛋氨酸,檢查方法如下:
1、 外觀鑒別
賴氨酸為灰白色或淡褐色的小顆?;蚍勰?,較均勻。無味或稍有牧民性酸味;而假冒賴氨酸其色澤異常,氣味不正,個別有氨水刺激味或芳香氣味,手感較粗糙,口味不正,具有雜樣澀感。
2、 溶解度檢驗
取少量樣品加入100ml水中,攪拌5分鐘后靜置,能完全溶解無沉淀物為真品,若有沉淀或漂浮物,即為摻假和假冒產品。
3、 PH試紙法
賴氨酸燃燒產生的煙為堿性氣體,并散發出一種難聞的氣味,可使濕的廣泛試紙變藍色;摻假的束氨酸燃燒往往無煙(如用石粉、石膏粉冒充時),或者產生的煙使濕的廣泛試紙變紅(如用淀粉假代時)。
4、 顏色反應鑒別
取樣品0、1~0、5g,溶于100ml水中,取上液5ml,加入1ml?。?、1%茚三酮溶液,加熱3~5分鐘,再加水20ml,靜置15分鐘,溶液呈紅紫色即為真品,否則為假品。
5、 摻入植物成分的檢查
取樣品維5g,加100ml蒸餾水溶解,然后滴加1%碘—碘化鉀溶液1ml,邊滴邊晃動,此時溶液仍為無色,則該樣品中沒有植物性淀粉存在,即為真賴氨酸;如溶液變為藍色,則說明該樣品中含有淀粉即為假賴氨酸。
6、摻入碳酸鹽的檢查
具體檢查方法如下:稱取約1g樣品置于100ml燒杯中,加入1:1鹽酸溶液20ml,如樣品有大量氣泡冒出,說明其摻有大量碳酸鹽,如無則為真賴氨酸。
三、豆粕的摻假檢查
1、 摻玉米粉的檢查
取碘0、3、碘化鉀1溶于100水中,然后用汲管滴1滴水在載玻片上,用玻璃棒頭蘸取過20號篩的豆粕,放在載玻片上的水中展開,然后滴入1滴碘—磺化鉀溶液載玻片上,含有似棉花狀的藍色顆粒,隨玉米粉含量的增加,藍色顆粒減小。
2、 摻玉米胚芽粕的檢查
豆粕中摻玉米胚芽粕可借助于顯微鏡進行檢查。豆粕鏡下觀察可見豆粕皮,且豆粕皮外表面光滑,有光澤,并可見明顯凹痕和針狀小孔,內表面為白色或黃褐色。而玉米胚芽粕具油膩感撞下觀察呈黃棕色,同時可見玉米皮特征,玉米皮薄且半透明。
3、 摻豆餅碎的檢查
豆粕中摻豆餅啐也可借助于顯微鏡進行檢查。因豆粕與豆餅碎加工工藝不同,鏡下狀態不一樣,豌豆粕鏡下形狀不規則,一般硬而脆,子葉顆粒無光澤,不透明,奶油色或黃褐色。而玉米胚芽粕具油膩感鏡下觀察呈黃棕色,同時可見玉米皮特征,玉米皮薄且半透明。
四、菜籽粕的摻假檢查
菜籽粕摻假主要摻雜一些抵廉的原料,而且較生,如泥土、沙石等,具體檢查方法如下:
1、 感官檢查
正常的菜籽粕為黃色或淺褐色,具有濃厚的油香味,這種油香味較特殊,其他原料不具備。同時攻籽粕有一定的油光性,用手抓時,有疏松感覺。而摻假菜籽粕油香味淡,顏色也暗淡無油光性,用手抓時,感覺較沉。
2、 鹽酸檢查
正常的菜籽粕加入適量的10%的鹽酸,沒有氣泡產生,而摻假的菜籽粕加入10%的鹽酸,則有大量氣泡產生。
3、 四氯化碳檢查
四氯化碳的密度為1、59,菜籽粕密度比四氯化碳小,所以菜籽粕可以漂浮在四氯化碳表面。
4、 灰分檢查
正常的菜籽粕的沮灰分含量應≤14%,而反假的菜籽粕其灰分含量高達20%以上。
麥麩的摻假檢查
麥麩主要摻入一些石粉、貝粉、沙土、花生皮及稻糠等,檢查方法如下:
1、 顯微鏡檢查法
鬮待樣品均勻放在玻片上,在15倍的實體顯微鏡下觀察,如果視野里看小麥麩兩面發白發亮,動多個視野都可看到,則認為摻有石粉。
五、魚粉的摻假檢查
魚粉中常摻有菜籽粕、棉籽粕、羽毛粉、血粉、皮革??、花生粉、芝聶絺恽大豆粉、虾粉、蟹壳粉、奔兦粉、肉骨粉、尿素谍x嚀寮觳櫸椒ㄈ縵攏?BR>1、 感官檢查法
(1) 視覺 優質魚粉顏色一致,呈紅棕色、黃棕色或黃褐色等。細度均勻。劣質魚分類為汪黃色、青白色或黑褐色,細度和均勻度較差。摻假魚粉為黃白色或紅黃色,細度和均勻度差。摻入風化土魚粉色澤偏黃。
(2) 臭覺 優質魚粉是咸腥味;劣質魚粉為腥臭或腐臭味;摻假魚粉有淡腥味、油脂味或氨味等異味。摻有棉籽聽到和菜籽粕的魚粉,有棉籽粕和菜籽粕味,摻有尿素的魚粉,略具氨味,摻入油渣的魚粉,有油脂味。
(3) 觸覺 優質魚粉手捻質地柔軟呈魚松狀,無砂粒感;劣質魚粉和摻假魚粉手捻有吵粒感,手感較硬,質地粗糙磨手。如結塊發粘,說明已酸敗,強捻散后呈灰白色,說明已發霉。
2、 顯微鏡檢查
魚粉為黃褐色或黃棕色等輕質物,按魚肉、魚骨和鱗的特征查以鑒別。
魚肉鏡下觀察表面粗糙,具有纖維結構,類似肉粉,只是顏色淺。魚骨為半透明至不透明的很色體,一些魚民用工業塊呈琥珀色,其空隙呈深色的流線形波狀線段,似鞭狀葡萄板,從根部尚感著整個邊緣向外伸出。魚鱗表面碎裂,形成乳白色的玻璃珠。
燒焦的魚粉 魚粉長期堆放,通過空氣氧化而自行燃燒,呈褐色。從鏡下看不到油星,且顆粒碎小。魚骨同半透明的銀色體變為褐黃色的半透明體,魚肉粗糙,纖維結構看不清楚或根本看不到。
魚粉摻假的顯微鏡檢查:
(1) 摻菜籽粕 魚粉中摻菜籽粕鏡下可見菜籽粕的種皮特征,種皮為深棕色并且薄,外表面有蜂窩狀網孔,表面有光澤,內表面有柔軟的半透明白色薄片附著。菜籽粕的種皮和籽仁碎片不邊在一起,籽仁呈淡黃色,形狀不規則,無光澤,質脆。
(2) 摻棉籽餅粕 魚粉中摻棉籽餅粕鏡下可見棉絮纖維附著在外殼碎上及餅粕顆粒上,棉絮纖維為白色絲狀物,中空、扁平、卷曲、半透明、有光澤,棉籽殼碎片為棕色可紅棕色,厚且硬,沿其邊緣有淡褐色和深褐色,的不同色層,并帶有階梯似的表面。棉籽仁碎片為黃色或褐色,含有許多圓形扁平的黑色或紅褪色油腺體或棉酚色腺體。棉籽殼和棉籽仁是邊在一起的。
(3) 摻稻殼粉 魚粉中摻稻粉鏡下可見具有光澤的表面,有井字條紋,并可見到茸毛。
(4) 摻花生餅粕 魚粉中摻花生餅粕鏡下可見花生種皮、外殼存在,種皮為紅色、粉紅色、深紫色或棕黃色。外殼破碎呈極不規則的片狀,分層,內層呈白色海綿狀,有長條短纖維交織,外殼表面有突盤呈網狀,外殼皮厚不均,有韌性。
(5) 摻雜芝麻餅粕 魚粉中摻芝麻餅粕鏡下可見芝麻種皮特征,芝麻種皮帶有微小的圓形突起,芝麻皮薄,黑色、褐色,因品種而異。
(6) 摻大豆粉 魚粉中摻大豆粉鏡下可見豆皮、黃色或淡黃色塊狀物。豆皮有凹形斑點,稍有卷曲,并可見種臍。白色海綿淀粉像水珠浮在塊狀物表面。
(7) 摻麥麩 魚粉中摻麥麩鏡下可見淡黃色或棕色片狀麩皮。麩皮外表面有細皺紋,內表面粘附有許多不透明的白色淀粉粒。
(8) 摻皮革粉 魚粉中摻皮革粉鏡下可見綠色、深褐色及磚紅色的塊狀物或絲狀物,像鋸末似的,沒有水解羽毛那樣透明。
(9) 摻水解羽毛粉 魚粉中摻水解羽毛粉鏡下可見半透明像松香一樣的碎顆粒,有些反光。同時可見羽毛管和羽毛軸,似空心面。也可看見生羽毛。
(10) 摻蝦肉粉 魚粉中摻有蝦肉粉鏡下可見蝦須、蝦眼、蝦殼和蝦肉等。蝦殼形狀似卷曲的云母薄片,半透明。少量的蝦肉與蝦殼連在一起。蝦眼為黑色球形顆粒,較硬,為蝦肉粉中較易辨認的特征,蝦須在鏡下觀察為斷片,長圓管狀,帶有螺旋形平行線。蝦腿片寬管狀,半透明,帶毛或不帶毛。
(11) 摻蟹殼粉 魚粉中摻蟹殼粉鏡下可見蟹殼的特征。蟹殼為注的不規則的幾丁質殼的形狀,殼外層多為橘紅色,多孔,布有蜂窩狀的圓形凹斑或小蓋狀物。
(12) 摻貝殼粉鏡下可見貝殼粉顆粒很硬,表面兩面光滑,著色談戀愛貝殼種類不同而有較大的差異,有的為白色功灰色,也有的為粉紅色。有些顆粒表面具有同心的呀平行的線或者帶顏色暗淡的交錯線束,有些碎片邊緣呈鋸齒狀。
(13) 摻海帶粉 魚粉中摻海帶粉鏡下可見其海帶粉的特征,海帶粉鏡下呈淺灰色并雜有淡黃色,與國產魚粉顏色相近,粒度不等,粒度大的呈片狀,形有關方面極不規則。
(14) 摻血粉 魚粉中摻血粉,鏡下可見血粉的特征。血粉在鏡下顆粒形狀各異有的邊緣銳利,有的邊緣粗糙不整齊。顏色有紫黑色似瀝青狀,有些為血紅色的晶亮小珠。
(15) 摻肉骨粉 魚粉中摻肉骨粉,鏡下可見肉骨粉的特征。肉骨粉鏡下為線黃色至深褐色,含脂肪高的色澤深,顆粒有油膩感,表面粗糙,并可見肌肉纖維。肌纖維較細,但相互聯接。骨質為較硬的白色、灰色或淺棕黃色的塊狀顆粒,不透明或半透明,帶斑點,邊緣圓鈍,此外還可見毛發、蹄角等附著物,經常可見混有血粉的特征。
3、 物理檢驗
(1) 粉中摻有麩皮、花生殼粉、稻殼粉的檢驗 ?。砱魚粉樣品,置于100ml玻璃燒杯中,加入5倍水,充分攪拌后,靜置10~15分鐘,麩皮、花生殼粉、稻殼粉因密度輕,浮在水面上。
(2) 魚粉中摻沙子的檢驗取?。砱魚粉樣品,置于100ml的玻璃燒杯中,加5倍水,充分攪拌后,靜置10~15分鐘,魚粉、沙子均沉于底部,再輕輕攪動,魚粉即浮動起來,隨水流轉,而沙子密度大,稍旋轉即沉于杯底,此刻可觀察到沙子的存在。
(3) 魚粉中摻植物性蛋白質的檢驗 取適量魚粉用火烯燒,如發出與純毛發燃燒后相同的氣味,則為魚粉,而具有炒谷物的香味,則說明其中混雜了植物蛋白質。
(4) 魚粉中摻羽毛的檢驗 將10g 樣品放入四氯化碳與石油醚的混合液(100:41、5,d =1、32g/,cm)中攪拌靜置,上浮物多為羽毛粉(和海蜇廢棄物)。
(5) 測容生法 粒度為1、5mm 的純魚粉,容重約為550~600g/l,如果容重偏大或偏小,均不是純魚粉。
4、 化學檢驗
(1) 魚粉中摻雜鋸末(木質素)的檢驗
方法1 將少量魚粉置于培養皿中,加入濃度為95%的乙醇浸泡樣品,再滴入幾滴濃鹽酸,若出現深紅色,加水后深紅色物質浮在水面,則說明魚粉中摻有鋸末類物質。
方法2 稱取魚粉1~2,置于試管中,再加入10%的間苯三酚10ml,再滴入數論滴濃鹽酸,觀察樣品的顏色變化,臺其中有紅色顆粒主生,則為木質素,即說明粉中摻有鋸末類物質。
(2) 魚粉中摻淀粉類物質的檢驗 可用碘藍反應來鑒定。其方法是:取試樣2~3g置于燒杯中,加入2~3倍水后,加熱1分鐘,冷卻后滴加碘—碘化鉀溶液(取碘化鉀5g,溶于100ml水中,再加碘2g),若魚粉中摻有淀粉類物質,則顏色變藍,隨摻入學分的增加,顏色由藍變紫。
(3) 魚粉中摻入碳酸鈣粉、石粉、貝粉、蛋殼粉的檢驗 可得用鹽酸對碳酸鹽的反應產生二氧化碳氣體來判斷。
(4) 魚粉中摻入纖維類物質的檢驗 如果懷疑魚粉中摻入纖維類物質,可采用下述檢驗方法:取試樣2~5g分別用1、25%硫酸和1,25%氫氧化鈉溶液煮沸過濾,干燥后稱重。純魚粉含纖維量極少,通常不超過1、0%。
(5) 魚粉中皮革粉的檢驗
方法1 取少許魚粉樣品于培養皿中,加入幾滴鉬酸銨溶液(以溶液浸沒魚粉為宜),靜置5~10分鐘,如不發生顏色變化則為皮革粉,如呈現綠色則為魚粉。
鉬酸銨溶液的配制 稱?。礸鉬酸銨,溶解于100ml蒸餾水中,再加入35ml的濃硝酸即可。