飼料級磷酸氫鈣中氟含量的測定， 以前是采用比色法(GB8258—87)，隨著飼料工業的發展及對氟在動物體內影響的認識。比色法已滿足不了飼料工業的需。要。于是1994年化學工業部發部了飼料級磷酸氫新的標準HG2636-94，同時規定GB8258—87即行作廢。在HG2636—94中，氟含量的測定是采用氟離子選擇性電極法，其原理是：在測試液離子強度恒定條件下：氟離子濃度與電位值的關系符合能斯特方程： \

該法在進行數據處理時，會遇到這樣一些問題，首先，要求使用半對數坐標紙繪制標準曲線，而且前該坐標紙在許多地區甚至部分大中城市都買不到，給檢測帶來不便； 其次， 人手繪標準曲線． 易受人為因素影響，往往會產生一些誤差。為了解決以上問題，可以通過最小二乘法進行線性回歸，求出E與logCf的相關曲線的辦法加以解決，但進行線性回歸，計算較為復雜。本文所述的方法，其測定原理，方法、步驟與標準HG2636-94都是一致的。不同在于，本方法只測濃度為每毫升相當于1．0、1 0．0μg氟的兩個氟標準工作溶液的電位值； 立即可寫出標準曲線，無需手工繪圖、數據處理，因此 本：方洼簡單、快速，準確。

1 測定方法

1．1原理

根據對數原理， 式中：

a=C為l.0μg／ml時的平衡電位值

b=CF-為10.0μg／ml時的平衡電位值減去a值，所以，測定濃度為每毫升相當于1．0、10．0μg氟的兩個氟標準工作溶液的平衡電位值，即可求出標準曲線方程。

1．2試劑、儀器

所需儀器，試劑志標準HG2636-94中氟的測定所需儀器、試劑一致。

1．3 標準曲線方程斜率；與截距的測定

用移液管取0．50、5．00ml氟標準溶液，分別置于50ml鹽酸溶液，5滴檸檬酸納溶液和2滴溴甲酚綠指示液，用氫氧化鈉溶液中和至溶液呈藍色或藍綠色，再用硝酸溶液至溶液恰呈黃色，加入 prefix = st1 :smarttags20mi檸檬酸鈉緩沖溶液，用水稀釋至刻度，混勻，倒入干燥的50ml燒杯中，插入氟離子選擇性電極和飽和甘汞電極，在磁力攪拌不斷攪拌下，分別測量平衡的電位值，測量結果如下：

CF(μg／ml) 1.0 10．0

E(mv) 239 177

根據測定原理得：

a=239 b=177-239 =-62

所以，標準曲線方程為E=239-62logCF

1．4 試樣的測定

試樣的測定方法，步聚與標準HG2636-94中的測定方法，步聚一致．

1．5 分析結果計算

以質量百分數表示的氟含量(X)按下式計算：

式中：C-從標準曲線方程中求得的氟濃度，μg／mL。m-試樣質量，g

2 結果與討論

2． 1 標準曲線繪制

在繪制標準曲線時，本方法(下稱I法)，只需測兩個氟標準工作溶液的平衡電位值， 而標準HG2636-94(下稱Ⅱ法)中需測五個氟標準工作溶液的平衡電位值，那么，兩種方法的工作曲線是否一致呢?作者曾在相同條件進行試驗求出兩種方法的標準曲線方程，用最小二乘法求回歸方程

而I法標準曲線方程E；239—6210gCF-

顯然，兩種方法的標準曲線方程是沒有顯著差異的．必須指出，不同的測試條件，得出的標準曲線方程是不同的，但只測試條件相同，那么得出的兩種方法的標準曲線方程是吻合的。

2．2 測定結果比較

用1法和II法測定飼料級磷酸氫鈣中F的結果及重現性兩種方法測定結果沒有顯著誤差，絕對差值不大于方法Ⅱ規定的0．01％要求。從表3看， 兩種方法的差異系數都較小，說明兩種方法重現性均較好。

3 結論

本方法與標準HG2636-94中氟的測定方法比較，兩種方法的測定結果是沒有顯著差異的，而本方法的只需測兩個氟標準工作溶液的電位值，標準HG2636-94中需測五個氟標準工作溶液的電位值，工作量少了許多，另外，在數據處理時，本方法經極簡單的計算即可求出標準曲線方程和試樣中氟含量，簡單又易掌握，而標準HG26315-94中的方法，需經人手的半對數坐標紙上繪制作標準曲線，易受人為因素影響而產生誤差，也較費時， 因此，本方法更為準確、快速